XRD原位冷熱臺是一種安裝在X-射線衍射儀上的變溫測試附件,通過液氮致冷與電阻加熱技術,實現樣品在-190℃至1200℃寬溫度范圍內的原位X-射線衍射分析。其核心應用體現在材料結構動態研究、多環境條件模擬及高精度實驗控制三大方向,具體應用場景與技術優勢如下:
一、材料結構動態研究:揭示溫度依賴性相變
1.相變溫度測定
通過程序控溫功能,精確捕捉材料在加熱/冷卻過程中的相變點。例如,鈦合金(如Ti22Nb)在原位升降溫過程中,XRD譜線會顯示母相與析出相的衍射峰強度隨溫度演化,從而確定相變溫度范圍。
2.晶體結構演變分析
實時監測材料在不同溫度下的晶格參數變化。例如,研究高溫超導材料時,可觀察到晶格常數隨溫度升高的膨脹規律,為優化材料性能提供數據支持。
3.熱穩定性評估
在高溫或低溫環境下長時間測試,評估材料的結構穩定性。例如,陶瓷材料在1000℃以上是否發生晶格坍塌或相分離。
二、多環境條件模擬:適配復雜實驗需求
1.氣氛控制實驗
支持空氣、惰性氣體(如氬氣)或真空環境,模擬材料在實際應用中的條件。例如:
氧化反應研究:在空氣環境中測試金屬材料的高溫氧化過程,通過XRD分析氧化產物的物相組成。
催化反應監測:在惰性氣體保護下,研究催化劑在反應溫度下的結構變化,避免空氣干擾。
2.真空環境測試
可升級至10?3 mBar真空腔室,適用于對氧氣敏感的材料(如某些金屬粉末或有機晶體)的高溫測試,防止氧化或分解。
3.反射/透射模式切換
通過Kapton膜X射線視窗,支持反射模式(適合粉末樣品)和透射模式(適合薄片樣品),靈活適配不同樣品形態。
三、高精度實驗控制:保障數據可靠性
1.寬溫度范圍與高穩定性
溫度范圍:-190℃至1200℃(選型),覆蓋極低溫到超高溫場景。
穩定性:±0.1℃(<600℃)、±1℃(>600℃),確保溫度波動對衍射結果的影響可忽略。
2.快速升降溫與程序控溫
速率:0~50℃/min(可調),支持階梯控溫或連續變溫實驗。
程序段控溫:通過上位機軟件預設溫度曲線,實現自動化實驗流程。
3.多設備聯動與數據分析
兼容性:適配布魯克、賽默飛、理學等主流XRD衍射儀,支持定制樣品架。
軟件集成:配套溫控軟件可同步采集溫度、時間與XRD圖譜數據,結合Jade、HighScore等軟件進行物相識別與晶格參數計算。
四、典型應用場景與案例
1.金屬材料研究
案例:鈦合金原位變溫測試中,通過XRD分析不同狀態(如退火態、淬火態)合金的相組成隨溫度的變化,優化熱處理工藝。
2.陶瓷與礦物研究
案例:研究陶瓷材料在高溫燒結過程中的晶相轉變,確定最佳燒結溫度以避免裂紋或相分離。
3.能源材料開發
案例:鋰電池正極材料在充放電過程中的結構演變,通過原位XRD監測層狀結構向尖晶石結構的相變,指導材料設計。
4.地質與冶金學
案例:模擬地質熔融包裹體在高溫下的結晶過程,分析礦物相的形成順序與溫度條件。